若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃)...
通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認(rèn)為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機(jī)理。2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能,例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來,TMHQ對合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實(shí)驗(yàn),研究了制備TMHQ的各種合成路線。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。廣州三甲基氫醌二酯密度可以肯定的是,去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高...
由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴,且在反應(yīng)中易被破壞,使得該工藝成本較高。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn),因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個(gè)月。三甲基對氫醌供應(yīng)費(fèi)用上海元辰化工原料有限公司小編...
將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮?;嘏诺玫饺谆鶜漉ィ賹⑷谆鶜漉?酯水解即得三甲基氫醌。首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醌。三甲基氫醌的合成路線:三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類,可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。上海三甲基氫醌 氧化為了除去沉積的有機(jī)物質(zhì)...
ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對結(jié)晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明,催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證。由于水蒸發(fā),在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。江西三甲基氫醌...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌非金屬催化體系是采用N羥基鄰苯-甲酰亞胺及其類似物和其他有機(jī)組催化劑結(jié)合的共催化體系。反應(yīng)可以在溫和的條件下進(jìn)行,反應(yīng)腳料低,具有良好的轉(zhuǎn)化率和選擇性,同時(shí)催化劑還可以回收和重復(fù)使用。a異佛爾酮氧化:與B異佛爾酮相比較,a異佛爾酮結(jié)構(gòu)中存在烯醇共軛體系,穩(wěn)定性高,反應(yīng)活性低,直接催化氧化合成氧代異佛爾酮比較困難。到目前為止,a.異佛爾酮的催化氧化按照催化體系不同,可以分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。河南三甲基氫醌市場概況TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取...
在重排和?;^程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑...
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。南京三甲基氫醌的比熱容LBA具有后處理簡單,回收率高,毒性低,安全可靠等顯...
電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達(dá)98%,電流效率可達(dá)到90%,但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經(jīng)甲基化后制得TMP,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉(zhuǎn)化率達(dá)98%,選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì),TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高,副反應(yīng)少,污染小,易于工業(yè)化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問...
甲醇作為溶劑的使用,往往使三甲基氫醌更容易著色,這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí),由于甲醇與水的混溶性,很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑,但是其閃點(diǎn)低,且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑)為溶劑,采用Pd/C催化劑,開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明,LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí),提出了加氫機(jī)理。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。合肥三甲基氫醌作用三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:...
當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí),所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí),反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,溶解和吸附阻力,從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí),三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高...
氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態(tài)A-Pd(物質(zhì)A是4-羥基-2,3,6-三甲基-2,5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體)。然后,物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B(TMHQ的自由基中間體),其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛。驅(qū)動力使得從A到B的異構(gòu)化反應(yīng)非常有效,這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導(dǎo)致產(chǎn)物TMHQ的形成。然后,產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán)。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。江蘇三甲基氫醌合成維生素在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相...