使用溶劑甲基叔丁基醚,總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),在實(shí)驗(yàn)中,過(guò)濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化。此外,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,但不必除去水。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。2,3,5三甲基氫醌求購(gòu)三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯...
值得注意的是,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動(dòng)能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會(huì)導(dǎo)致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟??紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間,加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響:當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時(shí),三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒(méi)有變化。即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。三甲基氫醌單乙酸酯批發(fā)三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料...
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對(duì)苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。江西2 3 5三...
采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過(guò)一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過(guò)氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、...
TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來(lái)源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍;而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。三甲基氫醌等張比容(90.2K):350.2。四川三甲基氫醌 生產(chǎn)廠家合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過(guò)直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽(yáng)極,鎳作陰極,陽(yáng)離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌均相催化系有:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬(salen);釕負(fù)載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙?,KIP與酰化劑(如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生?;磻?yīng)生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。三甲基氫醌和異植物醇是合...
較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降,而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用:用新鮮催化劑在1小時(shí)內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對(duì)于隨后的運(yùn)行,每回合補(bǔ)充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是,在催化劑的再利用研究過(guò)程中,為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率,反應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。對(duì)于第三次重復(fù)使用,反應(yīng)時(shí)間顯著延長(zhǎng)至6.3小時(shí)。然而,自第三次重復(fù)使用后,反應(yīng)時(shí)間保持在約7h。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。長(zhǎng)沙2 3 5三甲基氫醌三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載...
在重排和?;^(guò)程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;?,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹(shù)脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。陜...
在重排和?;^(guò)程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;?,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹(shù)脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話,每年消耗...
偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得,生產(chǎn)成本較低,但反應(yīng)流程長(zhǎng),工序多,收率相對(duì)較低,且生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價(jià)值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。三甲基氫醌二酯密度供貨公司在較高溫度下,三甲基氫醌...
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國(guó)外技術(shù)對(duì)國(guó)內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國(guó)外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。成都三甲基氫醌作用若無(wú)部門許可,勿將材料排入周圍...
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時(shí),TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對(duì)于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時(shí),反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時(shí),壓力對(duì)反應(yīng)速率的積極影響將不會(huì)很明顯。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合肥三甲基氫醌的比熱容三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應(yīng)底物濃度提高2...
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國(guó)外技術(shù)對(duì)國(guó)內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國(guó)外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。福州三甲基氫醌二酯密度三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異...
當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí),所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí),反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,溶解和吸附阻力,從而通過(guò)促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí),三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒(méi)有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。四川三甲基對(duì)氫醌...
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。三甲基氫醌摩爾體積(cm3/mol):135.1。2 3 5三甲基氫醌二酯價(jià)位三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。武漢三甲基氫醌二酯密度三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植...
在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過(guò)控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過(guò)間歇地供應(yīng)氫氣來(lái)控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒(méi)有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過(guò)濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。太原三甲...
用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射(XRD)測(cè)量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重(DTG)研究。在氮?dú)夥諊魉伲?00mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測(cè)量。加氫機(jī)理:RaneyNi的加氫反應(yīng),并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動(dòng)力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果,提出了三甲基氫醌過(guò)程Pd/C催化加氫的加氫機(jī)理??膳c異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。山西三甲基氫醌價(jià)格偏三甲苯磺化、水解法...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán)。三甲基氫醌雙酯供應(yīng)價(jià)格由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代...
當(dāng)通過(guò)流蒸餾完全除去溶劑時(shí),加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過(guò)濾后,將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h,得到產(chǎn)物。分析:使用外標(biāo)法通過(guò)反相HPLC(C18,?4.6×150×mm2)分析三甲基氫醌樣品。流動(dòng)相為甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。測(cè)量波長(zhǎng)為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過(guò)HPLC測(cè)定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。總摩爾產(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開(kāi)始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水...
采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過(guò)一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過(guò)氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、...
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過(guò)高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過(guò)水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。太原藥用三甲基氫...
第三代催化劑為多相催化劑,是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來(lái),許多研究小組開(kāi)始研究這類新型催化劑,在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí),TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收,但也有不足之處,即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢,產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化,減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2氣凝膠等,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問(wèn)題,提高了催化劑的活性。偏三甲...
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。三甲基氫醌單乙酸酯用途采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過(guò)直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽(yáng)極,鎳作陰極,陽(yáng)離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過(guò)直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽(yáng)極,鎳作陰極,陽(yáng)離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過(guò)促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來(lái)增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加,通過(guò)Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而,較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來(lái)更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí),反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有減少。但是,由于使用貴金屬催化劑,Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此,催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,分別為45%和35%。石家莊三甲基氫醌合成維生素三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無(wú)毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。北京三甲基氫醌市場(chǎng)TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主...
合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5C),沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過(guò)濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡(jiǎn)介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國(guó)內(nèi)來(lái)源不足,目前60%依賴進(jìn)口,因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)...