發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí)，催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響：使用相同的新鮮催化劑（D5H1）研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇，乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí)，三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外，甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外，由于沸點(diǎn)低，甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇，氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低，這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無(wú)毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。北京三甲基氫醌市場(chǎng)

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來(lái)源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進(jìn)-步還原為T(mén)MHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。浙江三甲基氫醌生產(chǎn)廠家三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí)，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過(guò)程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開(kāi)發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí)，提出了加氫機(jī)理。

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為T(mén)MBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%，但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則，故水熱穩(wěn)定性較差，壽命較短，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來(lái)報(bào)道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑)，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。

三甲基氫醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而，TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來(lái)合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次，是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料，工藝較為復(fù)雜，包括異構(gòu)化，水解，轉(zhuǎn)位等。第三，是還原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過(guò)Na2S2O4?或通過(guò)催化氫化來(lái)還原。但是存在缺點(diǎn)，例如低產(chǎn)量，嚴(yán)重污染和大量廢水，導(dǎo)致Na2S2O4還原過(guò)程逐步淘汰。根據(jù)我國(guó)飼料工業(yè)規(guī)劃，2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。三甲基氫醌二乙酸酯供應(yīng)報(bào)價(jià)

偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。北京三甲基氫醌市場(chǎng)

第三代催化劑為多相催化劑，是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來(lái)，許多研究小組開(kāi)始研究這類新型催化劑，在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí)，TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收，但也有不足之處，即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢，產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化，減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2氣凝膠等，有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問(wèn)題，提高了催化劑的活性。北京三甲基氫醌市場(chǎng)

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