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來源: 發(fā)布時間:2023-01-14

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,同樣也表明目標產物中有苯環(huán)結構的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征?;瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰:化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰;化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰;化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高。2 甲基 6 硝基苯胺廠家供應

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2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙?;拖趸磻铣?-甲基-6-硝基苯胺,產率只為59.4%,純度99.68%;同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經(jīng)冰乙酸?;⑾趸炔襟E合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,總產率只為72.0%。但目前工業(yè)化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。成都2-甲基 6-硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。

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在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,酰化反應在反應溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結論:?;臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產率下降。

2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應經(jīng)過崗前和定期培訓,持證上崗;倉庫保管員應做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發(fā)現(xiàn)2-甲基-6-硝基苯胺存在質量變質、包裝破損、滲漏等問題應及時通知單位領導和有關部門,采取應急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應設有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養(yǎng)護員,負責2-甲基-6-硝基苯胺的技術養(yǎng)護、管理和監(jiān)測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應按其性質儲存在適宜的溫濕度內倉管部門根據(jù)物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業(yè),如因特殊需要,應由倉庫負責人上報,經(jīng)企業(yè)有關負責人指認,采取安全措施后才能進行上述作業(yè)。作業(yè)結束后,檢查確無火種,才可離開現(xiàn)場。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。

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化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰?;瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻妮^好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。合肥2甲基6硝基苯胺多少錢

一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高。2 甲基 6 硝基苯胺廠家供應

當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。2 甲基 6 硝基苯胺廠家供應

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