2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙?;磻獣r催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的保存時要注意哪些因素呢?1、除了確保正確標記名稱、容器內容物、危險/防范說明、制造商信息和保存全方面的清單外(內容包括:2-甲基-6-硝基苯胺中英文名稱、分子式、化學成分及組成、危險警示、安全措施、滅火要點生產批次、生產企業(yè)信息及應急電話。),還可以采取許多措施來確保正確存儲2-甲基-6-硝基苯胺。2、確保每種2-甲基-6-硝基苯胺都有一個指定的空間,分類存放,互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必須隔離存放。指定的空間可幫助您根據化學兼容性確認存儲2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打開的容器。增加了泄漏和有毒煙霧釋放到實驗室和環(huán)境中的機會。4、將大而重的容器放在易于取回的區(qū)域。2-甲基-6-硝基苯胺供貨費用經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會引起火災事故。違反操縱規(guī)程。搬運化學品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩(wěn),發(fā)生倒塌;或在庫內改裝打包,違反安全操縱規(guī)程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設施不符合要求,造成庫內溫缺少保溫設施,使物濕度過大、漏雨進水、陽光直射,有的缺少保溫措施,達不到安全儲存的要求而發(fā)生火災。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨的建筑物或是露天,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當的滅火方法使火災擴大,造成更大的危險。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。
濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。采用硝化反應控制溫度。河北2-氨基-3-硝基甲苯
經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。2-甲基-6硝基苯胺廠家
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設備投資大,需要使用高壓設備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質中通氯反應而成,該訪法制備的產品外觀呈暗黃色,質量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。2-甲基-6硝基苯胺廠家
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