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來源: 發(fā)布時間:2023-01-14

2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙?;磻獣r催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺廠家

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2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會引起火災事故。違反操縱規(guī)程。搬運化學品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩(wěn),發(fā)生倒塌;或在庫內改裝打包,違反安全操縱規(guī)程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設施不符合要求,造成庫內溫缺少保溫設施,使物濕度過大、漏雨進水、陽光直射,有的缺少保溫措施,達不到安全儲存的要求而發(fā)生火災。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨的建筑物或是露天,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當的滅火方法使火災擴大,造成更大的危險。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。采用硝化反應控制溫度。河北2-氨基-3-硝基甲苯

經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。2-甲基-6硝基苯胺廠家

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