冷凍干燥機制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為***。制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結??裳b西林瓶:Ф12mm/16mm/22mm:920/480/260支。安徽原位硅油型真空冷凍干燥機型號
超過0.3毫巴時,產(chǎn)品可能熔化,此時應發(fā)出真空報警信號,切斷對產(chǎn)品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫,以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態(tài)物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。安徽原位硅油型真空冷凍干燥機型號冷凍干燥技術,提升產(chǎn)品附加值,增加市場競爭力。
冷凍干燥機使用注意冷凍干燥機開機1打開機箱左側的總電源開關,氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;2按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;3啟動制冷機,預冷30分鐘以上;4將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
冷凍干燥機停機1紀錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值;2按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;3氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;4關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,***關閉總電源開關;5等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
凍干機凍干技術應用在中藥制劑生產(chǎn)中具有如下優(yōu)點:1、藥液在凍干前分裝,方便、準確、可實現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥,有利于熱敏性成分保持活性,可避免高溫高壓下的分解變性或者變質。3、凍干產(chǎn)品含水量低(一般在1%~3%),同時可在真空,甚至通氮氣保護條件下干燥和保存,產(chǎn)品不易被氧化,有利于長途運輸和長期保存。4、產(chǎn)品為多孔疏松結構且顏色基本不變,復水性好,凍干藥品能迅速吸水還原成凍干前狀態(tài)。5、容易進行無菌化操作,可以大批量無菌化生產(chǎn)。凍干機設備封閉操作,安裝環(huán)境潔凈度高,減少雜菌和微粒的污染,干燥中和封裝后的真空缺氧可以起到滅菌和抑制某些細菌活力的作用。采用冷凍干燥的方法制備中藥制劑重要的設備就是凍干機,選擇一臺合適的凍干機有利于凍干工藝的優(yōu)化,并且可以提高凍干效率,確保凍干過程成功進行。真空冷凍干燥技術,提升產(chǎn)品品質,增加市場競爭力。
三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進入蒸發(fā)器吸熱汽化。真空冷凍干燥,提高產(chǎn)品復水性,方便食用。包頭電加熱真空冷凍干燥機型號
干燥過程無污染,確保產(chǎn)品衛(wèi)生安全。安徽原位硅油型真空冷凍干燥機型號
冷凍干燥機分類冷凍干燥機結構上分鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結構簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機:凍干腔和冷阱為兩個**的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型安徽原位硅油型真空冷凍干燥機型號
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