本研究結(jié)果表明，γ-Al_2O_3催化劑在偏三甲苯氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的催化效果，可作為一種有效的催化劑應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。同時(shí)，本研究對(duì)于深入了解偏三甲苯氧化反應(yīng)機(jī)理和優(yōu)化反應(yīng)條件具有一定的參考價(jià)值。雜質(zhì)的精確分子量可以通過分辨質(zhì)譜進(jìn)行測定，而雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式則可以采用分辨一維和二維核磁共振譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。近期的研究結(jié)果表明，兩種未知雜質(zhì)經(jīng)過結(jié)構(gòu)鑒定后被確定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮，其中后者是第1次被報(bào)道。這些結(jié)果為易揮發(fā)性化學(xué)藥物的有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)解析提供了新的思路。三甲基氫醌的市場價(jià)格受到多種因素的影響，如市場需求、原材料價(jià)格等。江西求購三甲基氫醌TMHO

本研究提出的以鈷絡(luò)鹽為催化劑的直接通空氣氧化及催化加氫的合成路線，是一種高效、環(huán)保的生產(chǎn)維生素E中間體2,3,5-三甲基氫醌的方法，具有很大的應(yīng)用前景。一種制備2,3,5-三甲基苯醌的方法是通過偏三甲苯氧化反應(yīng)得到2,3,5-三甲基氫醌中間體，再將中間體經(jīng)過石油醚萃取和分離得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法采用了γ-A12O3與銅酞菁的復(fù)合體系作為催化劑，滴加氧化劑H2O2后加熱到回流溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)。該方法以TMB為原料，原料價(jià)廉且來源廣，因此將來可能被普遍采用。福州三甲基氫醌結(jié)構(gòu)三甲基氫醌的產(chǎn)業(yè)鏈條包括上游原料供應(yīng)、中間體生產(chǎn)和下游產(chǎn)品銷售等多個(gè)環(huán)節(jié)。

我們還研究了硫酸和甲酸鈉在甲酸-過氧化氫體系中對(duì)TMB催化氧化的影響，并揭示了在該體系中TMBQ選擇性下降的主要原因，即原料的過度氧化。通過調(diào)節(jié)氧化劑濃度、反應(yīng)溫度、氧化劑與反應(yīng)物摩爾比以及氧化劑加入方式等手段，我們對(duì)該體系催化氧化過程進(jìn)行了優(yōu)化。在反應(yīng)溫度為37℃時(shí)，TMBQ的較大收率為28%；當(dāng)反應(yīng)溫度為27℃時(shí)，選擇性為72%。此外，在該反應(yīng)體系中還生成了三甲基氫醌(TMHQ)。我們結(jié)合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析結(jié)果對(duì)TMB在該體系中的氧化機(jī)理進(jìn)行了討論，并對(duì)TMBQ和TMHQ的形成機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)討論。

研究結(jié)果表明，催化劑在運(yùn)轉(zhuǎn)前后活性組分含量、比表面積和孔容變化不大，因此這些因素不足以引起催化劑活性大幅度地下降。催化劑中的硫含量隨催化劑運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間的延長而增加，但對(duì)于貴金屬催化劑屬無毒物。運(yùn)轉(zhuǎn)后催化劑的沉積物只是疏松地吸附在催化劑的表面，對(duì)其比表面積和孔客的影響不大。然而，催化劑失活的一個(gè)主要原因是催化劑表面沉積了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。這些化合物在催化劑表面形成了一層致密的覆蓋層，阻礙了反應(yīng)物分子的擴(kuò)散和催化劑表面的活性位點(diǎn)的暴露，從而導(dǎo)致催化劑的失活。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)需要加強(qiáng)與國內(nèi)外相關(guān)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)的合作與交流。

以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中，采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，較優(yōu)反應(yīng)條件為：TMBQ初始濃度為0.1g/mL，催化劑量為TMBQ的10%，氫氣壓力0.7～0.8MPa，溫度為100℃（轉(zhuǎn)速800r/min）。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收，總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑，催化劑用量為10%(w/w)，TMBQ初始濃度為0.1g/mL，溫度為100℃，壓力為0.7~0.8MPa，TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上，TMHQ收率達(dá)到93%以上。三甲基氫醌是一種具有廣泛應(yīng)用的有機(jī)合成中間體，主要用于合成農(nóng)藥、染料和醫(yī)藥等領(lǐng)域。235三甲基氫醌供應(yīng)費(fèi)用

三甲基氫醌作為一種綠色化學(xué)品，符合國家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)。江西求購三甲基氫醌TMHO

三甲基氫醌的生產(chǎn)有多種工藝路線，包括化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等。其中，催化氧化-還原工藝是國外應(yīng)用較多的生產(chǎn)工藝之一。許多國外企業(yè)都采用這種工藝來生產(chǎn)三甲基氫醌。相比于化學(xué)氧化-還原工藝，催化氧化-還原工藝具有許多優(yōu)點(diǎn)。首先，它的產(chǎn)品收率高，純度也高。其次，工藝條件彈性高，可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。廢酸和廢渣的排放量也比較小。總之，三甲基氫醌是合成維生素E的重要原料之一，催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的生產(chǎn)工藝，具有許多優(yōu)點(diǎn)。江西求購三甲基氫醌TMHO