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福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-18

2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲(chǔ)存在合適的位置,并加墊收集盤(pán),以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開(kāi)儲(chǔ)存,標(biāo)簽上標(biāo)明購(gòu)買(mǎi)日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開(kāi)儲(chǔ)存,以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi),甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲(chǔ)存條件,未經(jīng)允許不得在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存劇毒藥品。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得儲(chǔ)存大量易燃溶劑,用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠(yuǎn)離光照、熱源的地方。接觸危險(xiǎn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)必須穿工作服,戴防護(hù)鏡,穿不露腳趾的滿(mǎn)口鞋,長(zhǎng)發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機(jī)過(guò)氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起,特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過(guò)氧化氫。加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過(guò)濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。廣東2 甲基 6 硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。

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2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬(wàn)噸以上。經(jīng)過(guò)30多年的發(fā)展,我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱(chēng)為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱(chēng):2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。

改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi),且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過(guò)程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。

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2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項(xiàng):在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準(zhǔn)備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運(yùn)的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險(xiǎn)特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護(hù)用具,工作對(duì)腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強(qiáng)注意。防護(hù)用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長(zhǎng)筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護(hù)目鏡等。操作前應(yīng)由專(zhuān)人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進(jìn)行清洗或消毒,放在專(zhuān)門(mén)的箱柜中保管。很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。西安2-氨基-3-硝基甲苯

外觀與性狀:紅色-棕色固體。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做酰化劑,用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀?,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購(gòu)頭,用乙酸酐做?;瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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