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廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-15

改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻c硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達99.68%。經(jīng)過多次重復實驗證實,這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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發(fā)現(xiàn)被遺棄的2-甲基-6-硝基苯胺,不要撿拾,應立即撥打報警電話,說清具體的位置、包裝標志、大致數(shù)量以及是否有氣味等情況。立即在事發(fā)地點周圍設置警告標志,不要在周圍逗留。嚴禁吸煙,以防發(fā)生火災。遇到2-甲基-6-硝基苯胺運輸車輛發(fā)生事故,應盡快離開事故現(xiàn)場,撤離到上風口位置,不圍觀,并立即撥打報警電話。其他機動車駕駛員要聽從工作人員的指揮,有序地通過事故現(xiàn)場。居民小區(qū)施工過程中挖掘出有異味的土壤時,應立即撥打當?shù)貐^(qū)(縣)值班電話說明情況,同時在其周圍拉上警戒線或豎立警示標志。在異味土壤清走之前,周圍居民和單位不要開窗通風。嚴禁攜帶2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交車、地鐵、火車、汽車、輪船、飛機等交通工具。南京2氯6甲基4硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。

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靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),純度99.6%。當n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。

改進后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出,改進方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。

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鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。陜西2氯6甲基4硝基苯胺

改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,色酚,進而生產(chǎn)出多種染料和有機顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物,經(jīng)反復高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產(chǎn)物進行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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