2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中，加入 36% ～ 38%的濃鹽酸 150 mL，機械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液， 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫，將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌 30 min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次，濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶，得 46 g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點 94 ～ 96 ℃(文獻值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計 )。將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝，以鄰甲苯胺為原料，改進了原有乙?；趸诲佒蟮姆椒?，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實施的路線進行合成.用紅外，核磁，質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%，純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料，在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位?；诖?，采取乙?；拖趸磻?yīng)思路，對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究，以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢，促進提高化工生產(chǎn)效率的目的。西安2甲基6硝基苯胺經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機合成，是油漆、印染等重要的原材料，也是混合炸包的重要成分之一。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料，改進乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率只為59.4%，純度99.68%；同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率只為72.0%。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗，?；磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol；硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺；再以鄰甲基乙酰苯胺，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結(jié)論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C，較好控制在105°C以下，超過110°C，冰醋酸會被蒸出去，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)

改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，同樣也表明目標(biāo)產(chǎn)物中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進行核磁共振表征。化學(xué)位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質(zhì)子峰：化學(xué)位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質(zhì)子峰。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02，同時啟動了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)業(yè)布局。業(yè)務(wù)涵蓋了2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等諸多領(lǐng)域，尤其2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯中具有強勁優(yōu)勢，完成了一大批具特色和時代特征的化工項目；同時在設(shè)計原創(chuàng)、科技創(chuàng)新、標(biāo)準規(guī)范等方面推動行業(yè)發(fā)展。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴展，從2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域，已經(jīng)逐步成長為一個獨特，且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室，業(yè)務(wù)覆蓋于全國多個省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務(wù)創(chuàng)收，進一步為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟、社會協(xié)調(diào)發(fā)展做出了貢獻。