2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機合成，是油漆、制藥、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，采用鄰甲基苯胺為原料，改進乙?；拖趸磻铣?-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸?；?、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。福州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。湖南6-硝基-2-甲基苯胺鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。

甲基化反應的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應溫度為100C、反應時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中。

改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔點：94-96°C，性狀：橙色結晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料，改進了原有乙?；?、硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。與濃鹽酸一起加熱至沸，反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。武漢2-甲基6-硝基苯胺

分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。福州2-甲基-6硝基苯胺

化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰。化學位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰；化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰；化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰；化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻妮^好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。福州2-甲基-6硝基苯胺

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