當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產(chǎn)率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺
溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實驗分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間?;亓鲿r間短,達不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使?;耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。安徽2甲基6硝基苯胺運用?;M行成分處理,再進行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進行?;幚?。
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。
催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進行,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進行,但在現(xiàn)實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應(yīng)進行活化能,同樣也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。2甲基6硝基苯胺多少錢
外觀與性狀:紅色-棕色固體。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺
在我國煤化工產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型過程中,精細化將是未來的發(fā)展趨勢,它既能解決傳統(tǒng)煤化工產(chǎn)品雷同、競爭力差、產(chǎn)能過剩等問題,又能改善煤化工有限責(zé)任公司(自然)能源轉(zhuǎn)換效率和資源綜合利用水平偏低的現(xiàn)狀。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的發(fā)展方向是節(jié)能環(huán)保、高性能和功能化。這也要求工業(yè)朝向水性化、無溶劑化或高固體化、粉末化、高性能化及多功能化、低表面處理化、無重金屬化等低污染、沒有公害的方向發(fā)展。銷售主要是指應(yīng)用于建筑過程中的化學(xué)品或化學(xué)藥劑。不但包括直接應(yīng)用于建筑工程的化學(xué)品,也包括經(jīng)過復(fù)合加工衍生而取得的其他建筑化學(xué)品。建筑化學(xué)品是服務(wù)于結(jié)構(gòu)材料、維護材料和裝修裝飾材料施工應(yīng)用的一類化學(xué)材料。開發(fā)環(huán)境友好型工業(yè)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯是許多發(fā)達地區(qū)正在積極探索的高科技項目,在國內(nèi)更是一個新興的領(lǐng)域。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯領(lǐng)域由于與國外技術(shù)接軌較早,加之各種法規(guī)政策的驅(qū)動,一些環(huán)境友好有用的產(chǎn)品已經(jīng)得到了廣大的應(yīng)用。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺
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