由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn)，因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。上海三甲基氫醌二酯密度

三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一：催化空氣氧化2，3，6-三甲基苯酚技術(shù)：采用新型催化體系，反應(yīng)底物濃度提高2到5倍，在國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道，本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù)：采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝，配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備，提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三：2，3，5-三甲基苯醌分離純化技術(shù)：“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四：三甲基氫醌分離純化技術(shù)：“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。2 3 5 三甲基氫醌供應(yīng)費(fèi)用產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達(dá)98%，電流效率可達(dá)到90%，但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國(guó)外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉(zhuǎn)化率達(dá)98%，選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì)，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高，副反應(yīng)少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。

當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時(shí)，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產(chǎn)物。分析：使用外標(biāo)法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動(dòng)相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測(cè)量波長(zhǎng)為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測(cè)定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比?？偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。

三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加，通過Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而，較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí)，反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有減少。但是，由于使用貴金屬催化劑，Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此，催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。天津三甲基氫醌合成方法

若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話，每年消耗維生素E將近2000t。上海三甲基氫醌二酯密度

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對(duì)苯二酚。溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑，溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對(duì)水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)，即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害，對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。上海三甲基氫醌二酯密度

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