由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類(lèi)的過(guò)渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn)，因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。按二類(lèi)危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。鄭州235三甲基氫醌二酯

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。鄭州235三甲基氫醌二酯可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí)，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過(guò)程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開(kāi)發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí)，提出了加氫機(jī)理。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和?；?。β異佛爾酮氧化法：長(zhǎng)期以來(lái)，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多。總的來(lái)說(shuō)，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過(guò)渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過(guò)渡金屬鹽催化劑、過(guò)渡金屬的席夫堿催化劑、過(guò)渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過(guò)渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為白色或類(lèi)白色晶體。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為T(mén)MBQ，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來(lái)的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP?；?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小、便于規(guī)模化生產(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國(guó)和荷蘭等國(guó)家，并在中國(guó)申請(qǐng)了大量**，勢(shì)必會(huì)增加國(guó)內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。鄭州235三甲基氫醌二酯

目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。鄭州235三甲基氫醌二酯

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過(guò)直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為T(mén)MHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽(yáng)極，鎳作陰極，陽(yáng)離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽(yáng)極液為T(mén)MP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過(guò)的陽(yáng)極液。鄭州235三甲基氫醌二酯

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