淮安市麥特新材料科技有限公司2024-11-24
重醇預處理 分離雜質: 首先,回收的重醇可能含有各種雜質,如其他醇類、水、少量的有機或無機雜質等??梢圆捎谜麴s的方法進行初步處理。例如,根據重醇與其他雜質沸點的不同,在蒸餾塔中進行分離。如果重醇的沸點高于其他雜質,在適當?shù)臏囟群蛪毫ο?,先將低沸點雜質汽化并分離出來,留下相對純凈的重醇。 對于其中的水分,可以使用干燥劑進行去除。如加入適量的無水氯化鈣或分子篩,讓其吸收重醇中的水分,然后通過過濾將干燥劑和脫水后的重醇分離,得到干燥的重醇原料。 純度提升: 若重醇純度仍未達到生產 APG 的要求,可以采用萃取或吸附等進一步精制的方法。例如,利用萃取劑對重醇進行選擇性萃取,將重醇從殘留的雜質中分離出來。一些有機溶劑如正己烷、環(huán)己烷等可以作為萃取劑,將重醇和萃取劑充分混合后,通過分層等操作得到純度更高的重醇。 APG 合成反應 原料配比: 將預處理后的重醇與葡萄糖按一定比例混合。一般來說,重醇與葡萄糖的摩爾比會根據產品的具體要求和反應條件進行調整,通常在 1:1 - 5:1 之間。例如,當生產低碳鏈 APG 時,重醇與葡萄糖的摩爾比可以控制在 1.5:1 左右;對于高碳鏈 APG,該比例可能會提高到 3:1 - 5:1。 催化劑選擇: 在反應中需要加入合適的催化劑來促進反應進行。常用的催化劑是酸性催化劑,如對甲苯磺酸。催化劑的用量一般為重醇和葡萄糖總質量的 0.5% - 2%。它能夠降低反應的活化能,使重醇與葡萄糖的反應更容易進行。 反應條件控制: 反應溫度一般控制在 100 - 130℃之間。在這個溫度范圍內,反應速率適中,同時可以避免高溫導致的副反應過多。反應壓力通常為常壓或略高于常壓,以保證反應體系處于合適的液相狀態(tài)。反應時間根據原料的量和反應條件而定,一般需要 2 - 6 小時。在反應過程中,要不斷攪拌,使重醇和葡萄糖充分接觸,確保反應均勻進行。
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產品分離與提純 分離未反應的原料: 反應結束后,反應混合物中會含有未反應的重醇、葡萄糖以及生成的 APG。首先可以采用減壓蒸餾的方法分離未反應的重醇。由于 APG 和重醇的沸點差異,在減壓條件下,重醇可以在較低溫度下汽化并被分離出來,回收的重醇可以再次用于反應。 APG 提純: 對于粗 APG 產品,可以采用洗滌、結晶等方法進行提純。例如,用有機溶劑(如乙醇、C3H6O等)對粗 APG 進行洗滌,去除其中殘留的葡萄糖等雜質。然后通過結晶,將 APG 從溶液中析出,得到純度較高的 APG 產品。結晶條件可以根據 APG 的性質進行調整,如控制溫度、溶劑濃度等,使 APG 結晶效果比較好。
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