吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物,用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括:標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法,其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中精確的輔助方法。省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié),更重要的是此裝置無(wú)需冷卻系統(tǒng),降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中,方法的檢出限低于1ng/kg。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司,有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦!浦東固液一體吹掃捕集裝置
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問(wèn)題。浦東固液一體吹掃捕集裝置上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置,有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦!
吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。
影響吹掃捕集效率的因素:1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,讓您滿意,期待您的光臨!
吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹在絕大部分吹掃捕集裝置應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,待測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃-捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置,有需要可以聯(lián)系我司哦!浦東固液一體吹掃捕集裝置
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影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬 滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。浦東固液一體吹掃捕集裝置
上海禹重實(shí)業(yè)有限公司成立于2013-10-22,是一家專注于光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理的****,公司位于上海市閔行區(qū)春申路2525號(hào)3幢339室。公司經(jīng)常與行業(yè)內(nèi)技術(shù)**交流學(xué)習(xí),研發(fā)出更好的產(chǎn)品給用戶使用。公司主要經(jīng)營(yíng)光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理,公司與光譜儀,色譜儀,質(zhì)譜儀,樣品前處理行業(yè)內(nèi)多家研究中心、機(jī)構(gòu)保持合作關(guān)系,共同交流、探討技術(shù)更新。通過(guò)科學(xué)管理、產(chǎn)品研發(fā)來(lái)提高公司競(jìng)爭(zhēng)力。賽默飛世爾嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)研發(fā),產(chǎn)品在按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試完成后,通過(guò)質(zhì)檢部門檢測(cè)后推出。我們通過(guò)全新的管理模式和周到的服務(wù),用心服務(wù)于客戶。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司依托多年來(lái)完善的服務(wù)經(jīng)驗(yàn)、良好的服務(wù)隊(duì)伍、完善的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)和強(qiáng)大的合作伙伴,目前已經(jīng)得到儀器儀表行業(yè)內(nèi)客戶認(rèn)可和支持,并贏得長(zhǎng)期合作伙伴的信賴。