吹掃捕集法在應用中存在的問題甲醇和水的干擾捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法常見的問題,兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結果。上海禹重實業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,有需要可以聯(lián)系我司哦!上海專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
Atomx全自動固液一體吹掃捕集裝置Atomx參數(shù)操作時間:可根據(jù)不同方法設置不同的操作時間自動進樣器:標配80位自動進樣器,使用40mL樣品瓶液體進樣:進樣體積1-25mL可選進樣精度:<1%RSD(n=7@5mL重量法測定)進樣管路:玻璃,PEEKTM和Teflon®管路進樣,液體輸送用外徑1/16"(0.16cm)PEEKTM管線管路清洗:Extractasol甲醇清洗技術結合OptiRinse高溫清洗技術對系統(tǒng)進行清洗液體樣品稀釋:水樣稀釋倍數(shù)可設定為1:100,1:50,1:25,1:10,1:5,1:2固體樣品瓶加熱:樣品瓶加熱溫度可控制在35℃-100℃固體樣品混合:固體樣品能在3級可調速度下震蕩混合均勻固體樣品萃取:甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋尺寸與重量:83.1cmx59.2cmx67.3cm(WxDxH),43kg產(chǎn)地:美國上海專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,有需求可以來電咨詢!
吹掃捕集法在應用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問題。
吹掃捕集法吹掃捕集法從理論上講,是動態(tài)頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。外文名:Purgeandcapturetechnique技術范疇:氣相萃取適用范圍:液體、固體捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,讓您滿意,有想法可以來我司咨詢!
影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,歡迎新老客戶來電!山東專業(yè)捕集裝置優(yōu)惠價格
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在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃-捕集進樣技術廣泛應用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。上海專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
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